银盐法测砷实验报告

1、实验目的

（1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法；

（2）掌握分光光度计的基本操作。

2、实验原理

样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

3、试剂与仪器

主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。

主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。

1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管。

4、操作与结果

（1）样品处理

准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

（2）绘制标准曲线

准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60ml，50％h2so4溶液15ml，15％碘化钾溶液5ml，40％氯化亚锡溶液2ml，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5ml，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5ml。用分光光度计于nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。

（3）样品分析

吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60ml”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。

（4）结果计算_=（12）10002m1000v1

式中：_——样品中砷的含量（mg/kg）；

a1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）；

a2——试剂空白液中砷的含量（μg）；

m——样品质量（mg）；

v1——样品消化液的总体积（ml）；

v2——测定用样品消化液的体积（ml）。

5、注意事项与补充

（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。

（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。

参考文献：

王远红，徐家敏.食品检验与分析实验技术[m].青岛：中国海洋大学出版社.20__.

gb/t9.11—1996.食品中总砷的测定.