化学实验基本操作报告

化学实验基本操作报告 篇1

实验题目：

化学实验的基本操作

实验目的：

熟练掌握药品的取用，给物质的加热，仪器洗涤的操作

实验器材：

镊子、药匙、试管、量筒、滴管、酒精灯、试管夹、试管刷、锌粒、盐酸、碳酸纳粉末、氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液

实验步骤：

一、药品的取用

1、用镊子夹取了粒锌放入试管中，并将试管放在试管架上。

2、取少量碳酸钠粉末放入试管中，并半试管放在试管架上。

3、量取2ml盐酸加入到试管2中，往试管一中滴加盐酸。

二、结物质的加热

取2ml氢氧化钠溶液倒入试管中，滴加硫酸铜溶液，然后在酒精灯火焰上加热。

三、洗涤仪器

将本实验中所用的试管、量筒洗干净。

现象：

1、3加入盐酸后产生大量气泡，试管外壁发热。

2、先产生蓝色紫状况淀，受热后，变为黑色的沉淀。

分析及结论：

1、3碳酸钠与盐酸反应放出二氧化碳气体，盐酸也锌粒反应放出氢气。

2、氢氧化钠与硫酸铜反生或氢氧化铜，氢氧化铜受热分解生成氧化铜。

3、掌握化学实验的基本操作是我们安全、正确、快速的进行实验并获得可靠结果的重要保证。

化学实验基本操作报告 篇2

一、实验目的和要求

1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；

2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；

3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、实验内容和原理

本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯：

副反应：

由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。

表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点

三、主要物料及产物的物理常数

表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备

仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。

试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。

五、实验步骤及现象

表三、实验步骤及现象

实验装置图：

六、实验结果与分析

由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下：

1、前馏分(温度稳定以前)：43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g；

2、中馏分(温度稳定在76℃时)：39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g；

3、后馏分(温度迅速下降后)：34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g。

取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为99.9243%。另有一种杂质，含量为0.0757%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na2CO3未洗净，部分CaCl2与之反应生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改进之处。

在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为1.3727。

七、思考题

1、利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素？

答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。

2、粗乙酸乙酯中含有哪些杂质？

答：未反应完全的乙醇、乙酸，酯化反应同时生成的水，溶入的极少的硫酸等。若酯化反应温度控制不当，高于140℃，乙醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。

3、能否用浓NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液洗涤？

答：不能。酯化反应是可逆反应，生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇和乙酸，影响产率。且加入饱和Na2CO3溶液有CO2放出，可以指示中和是否完成，不易加碱过量。另外Na2CO3能跟挥发出的`乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

4、用饱和CaCl2溶液洗涤能除去什么？为什么要用饱和NaCl溶液洗涤？是否能用水代替？

答：用饱和CaCl2溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。

用饱和NaCl溶液洗涤是为了除去过量的Na2CO3，否则在下一步用饱和CaCl2溶液洗涤时会产生絮状的CaCO3沉淀。

不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，加入NaCl可以减小乙酸乙酯的溶解度，也就减少了这一步洗涤带来的产物损失。另外也增加了水层的密度，分液时更容易分层，避免出现乳化现象。

八、讨论、心得

1、实验操作注意点

(1)反应温度必须控制好，太高或太低都将影响到最后的结果。太高，会增加副产物乙醚的生成量，甚至生成亚硫酸；太低，反应速率和产率都会降低。

(2)反应过程中，滴加速度也要严格控制。速度太快，反应温度会迅速下降，同时会使乙醇和乙酸来不及发生反应就被蒸出，影响产率。

(3)乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形成将影响到馏分的沸程。共沸物的组成及沸点见表一。

(4)滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏。

(5)浓硫酸在本反应中起到催化、吸水的作用，故用量比较多。

(6)因为本实验中水的存在对反应平衡有影响，所以所有仪器都必须干燥，且选取基本不含水的冰醋酸和无水乙醇反应。

2、关于乙酸乙酯

乙酸乙酯在工业上的用途很广，主要用作溶剂及染料和一些医药中间体的合成。

虽然乙酸乙酯属于低级酯，有果香味，少量吸入对人体无害。但它易挥发，其蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激作用，高浓度吸入有麻醉作用，会引起急性肺水肿，并损害肝、肾。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，会引发血管神经障碍而致牙龈出血；还可致湿疹样皮炎。若长期接触，有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。为了减少对实验者健康的危害，相关操作都应在通风橱中进行。

乙酸乙酯是易燃物，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，爆炸上限为11.5%，爆炸下限为2%(体积分数)。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。因此实验合成的乙酸乙酯不能直接倒入水池，必须回收处理。

3、阿贝折光仪及折光率测定

阿贝折光仪的结构示意图：

1、底座；

2、棱镜调节旋钮；

3、圆盘组（内有刻度板）；

4、小反光镜；

5、支架；

6、读数镜筒；

7、目镜；

8、观察镜筒；

9、分界线调节螺丝；

10、消色凋节旋钮；

11、色散刻度尺；

12、棱镜锁紧扳手；

13、棱镜组；

14、温度计插座；

15、恒温器接头；

16、保护罩；

17、主轴；

18、反光镜

测定时，试样置于测量棱镜P的镜面F上，棱镜的折光率大于试样的折光率。如果入射光I正好沿着棱镜与试样的界面F射入，会发生全反射：其折射光为零，入射角90°，折射角为角1’0N’，即临界角。大于临界角的区域构成暗区，小于临界角的构成亮区。

化合物的折光率除与本身的结构和光线的波长有关外，还受温度等因素的影响。所以在报告折光率时必须注明所用光线(放在ｎ的右下角)与测定时的温度(放在折光率ｎ的右上角)。例如=1.4699表示20℃时，某介质对钠光(Ｄ线)的折光率为1.4699。

物质结构是折光率产生差异的根本原因。不同的物质有不同的立体构象。这使得物质对光线得吸收程度以及反射程度产生差异，使得折光率产生根本性的差异。

物质的折光率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大。

化学实验基本操作报告 篇3

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；

掌握抽滤操作方法；

二、实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；

一般过程：

1、选择适宜的溶剂：

①不与被提纯物起化学反应；

②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的`溶解度应该非常大或非常小；

③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；

④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；

2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；

3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；

4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；

5、过滤：分离出结晶和杂质；

6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；

7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；

三、主要试剂及物理性质

乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；

水：无色液体，xxx作为溶剂；

活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；

四、试剂用量规格

含杂质的乙酰苯胺：______；

水：不定量；

活性炭：______；

六、实验步骤及现象

七、实验结果

m乙酰苯胺=

m表面皿=

m表面皿+晶体=

△m=

W%=*100≈

八、实验讨论

1、水不可太多，否则得率偏低；

2、吸滤瓶要洗干净；

3、活性炭吸附能力很强，不用加很多；

4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；

5、冷却要彻底，否则产品损失会很大；

6、热过滤前，xxx漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；

7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验；

化学实验基本操作报告 篇4

一、实验目的

1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的.操作

2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作

二、实验原理

1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。

2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

三、主要试剂及物理性质

1、尿素（熔点℃左右）苯甲酸（熔点℃左右）未知固体

2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体

四、试剂用量规格

五、仪器装置

温度计玻璃管毛细管Thiele管等

六、实验步骤及现象

1、测定熔点步骤：

1、装样

2、加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时摄氏度每分钟）

3、记录

熔点测定现象：

1、某温度开始萎缩，蹋落

2、之后有液滴出现

3、全熔

2、沸点测定步骤：

1、装样（左右）

2、加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却）

3、记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）

沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。

七、实验结果数据记录

熔点测定结果数据记录

有机化学实验报告

有机化学实验报告

沸点测定数据记录表

有机化学实验报告

八、实验讨论

平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。

九、实验注意事项

1、加热温度计不能用水冲。

2、第二次测量要等温度下降30摄氏度。

3、b型管不要洗。

4、不要烫到手

4、沸点管石蜡油回收。

5、沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。

化学实验基本操作报告 篇5

[实验目的]

1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。

2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。

3、学会液体剂、固体试剂的取用。

[实验用品]

仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、

试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。

药品：硫酸铜晶体。

其他：火柴、去污粉、洗衣粉

[实验步骤]

（一）玻璃仪器的洗涤和干燥

1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。

2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。

（二）试剂的取用

1、液体试剂的取用

（1）取少量液体时，可用滴管吸取。

（2）粗略量取一定体积的`液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。

（3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。

2、固体试剂的取用

（1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。

（2）取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取。装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。

（三）物质的称量

托盘天平常用精确度不高的称量，一般能称准到0.1g。

1、调零点 称量前，先将游码泼到游码标尺的“0”处，检查天平的指针是否停在标尺的中间位置，若不到中间位置，可调节托盘下侧的调节螺丝，使指针指到零点。

2、称量 称量完毕，将砝码放回砝码盒中，游码移至刻度“0”处，天平的两个托盘重叠后，放在天平的一侧，以免天平摆动磨损刀口。

[思考题]

1、如何洗涤玻璃仪器？怎样判断已洗涤干净？

答：一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理，然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。

2、取用固体和液体药品时应注意什么？

答：取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙，将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽；取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取，装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。